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這么準確的icp光譜儀怎么還產生誤差了?

發布時間:2022-08-09      點擊次數:150
  雖然icp光譜儀本身測量精度很高,但在測定樣品中元素含量時,結果通常與實際含量不一致,存在一定誤差。而且,由于多種因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對錯誤的類型和來源以及如何避免錯誤的分析。根據誤差的性質和原因,誤差可分為以下幾類:
  
 

icp光譜儀
 

 

  1、系統錯誤的來源
  
  (1)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不完全相同時,基質線和分析線的強度可能會發生變化,從而引入誤差。
  
  (2)當標準樣品和樣品的物理性質不完全相同時,激發特性線會不同,導致系統誤差。
  
  (3)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時,測得的數據也會不同。
  
  (4)未知元素譜線的重疊干擾。例如,在冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時,會混入未知合金元素,造成系統誤差。
  
  (5)為消除系統誤差,必須嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查系統誤差,需要使用化學分析方法來分析校準結果。
  
  2、偶然錯誤的來源
  
  與樣品成分不均勻有關的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析消耗的樣品很少,樣品中元素分布不均勻、結構不均勻導致不同部位的分析結果不同,從而產生意外誤差。主要原因如下:
  
  (1)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析導致樣品中元素分布不均。
  
  (2)缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。
  
  (3)交叉研磨圖案、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時間過長、指紋等因素。
  
  (4)為減少偶然誤差,需要仔細取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷,或需要重復分析以減少分析誤差。
  
  3、其他因素的誤差
  
  (1)氬氣不純。當氬氣中含有氧氣和水蒸氣時,激發點會變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放,icp光譜儀分析結果就會很差。
  
  (2)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。高濕度容易導致高壓元件泄漏和放電,使分析結果不穩定。
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