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試劑的選擇以及助溶劑加入量將直接影響碳硫分析儀重復性

發布時間:2021-12-24      點擊次數:246
   碳硫分析儀用于測定金屬、礦石、陶瓷等工業材料物質中所含碳及硫成份的含量,在使用過程中經常有重復性或再現性不盡人意的情況,在保證儀器正常的情況下,我們先要考慮是不是試劑有問題,又或者是助溶劑的加入量有偏差等問題。
  1、首先確定助溶劑的加入量
  影響分析結果穩定性的另一個因素是助溶劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。
  例如分析碳硫質量分數小于15μg/g的樣品時,分別加入1.5g與2g助溶劑(助溶劑中碳硫質量分數分別為≤8μg/g,≤5μg/g),因為助溶劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動。
  假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g,樣品稱樣量為0.5g,由于助溶劑的加入量不同就引入了3μg/g的偏差。
  因此在分析低含量樣品時,應盡量保證助溶劑加入量的一致,從而降低由助溶劑引入的不確定因素。
  2、所選的試劑
  所選的試劑直接影響分析結果的穩定性,甚至準確性。
  在碳硫分析儀的使用中,分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白,得到準確、穩定分析結果的保障。載氣的凈化過程首先通過堿石棉然后經過高氯酸鎂,實驗中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經過高氯酸鎂,再經過堿石棉,會使測定結果的相對標準偏差增高。
  這是由于堿石棉雖有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸鎂強。因此堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時,會漏掉少量的水汽,由載氣帶入分析系統。
  燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后,在高頻爐關上之后的瞬間,硫的基線上會出現一個很小的峰。這是因為由外界空氣帶進爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉,而水汽的紅外吸收特征峰的波長位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近,直接影響硫的分析結果,造成硫的分析曲線拖尾,結果偏高。
 
  使用時需要注意:
  1、實驗室溫度10-30度,濕度小于75%。
  2、電弧爐要使用高純氧氣助燃,使用氧氣必須按照使用氧氣的安全規程作業。
  3、設備應遠離酸、堿性等腐蝕氣體放置,避免塵埃、震動干擾實驗室內。
  4、分析試樣完畢后,應把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收液回吸,如果發現回吸現象,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測定時,會使硫的結果出現誤差,偏低。
  5、采用碳、硫聯測,測試時先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定時應先定碳,吸收杯上部要保持藍色,防止跑碳,碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下,然后再慢慢定至終點,不然容易過量。
  6、儀器關機時按規定的步驟來,直接關閉電源可能會造成數據丟失及難以彌補的損失。

碳硫分析儀

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