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原子吸收分光光度計的實驗條件要怎么選擇才好?

發布時間:2022-01-17      點擊次數:1115
  影響原子吸收光譜法測量條件的可變因素很多,當同一樣品的測量條件不同時,對測量結果的準確性和靈敏度影響很大。選擇好的工作條件,可以有效消除干擾因素,獲得測量結果和靈敏度。那么原子吸收分光光度計的實驗條件要怎么選擇才好?
  1、吸收波長的選擇(分析線)
  通常選擇共振吸收線作為分析線,測量高含量元素時,可選擇靈敏度低的非共振線作為分析線。例如,Zn測量常選用213.9nm波長,但當Zn含量較高時,可采用亞敏感線307.5nm波長進行測量,以保證工作曲線的線性范圍。as、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區,明顯被火焰成分吸收。因此,用火焰原子吸收光譜法測定這些元素時,不應將共振吸收線作為分析線。測量Hg時,因為184.9nm的共振線會被空氣強烈吸收,所以只能用253.7nm的這條敏感線進行測定。

 

原子吸收分光光度計
 

 

  2、光學對準分析
  在此之前,原子吸收分光光度計必須將空心陰極光的發射和探測器的接收位置調整到理想狀態,以保證測量能量。
  3、狹縫寬度的選擇
  狹縫寬度影響光譜通帶寬度和探測器接收的能量。調整不同的狹縫寬度,測量吸光度隨狹縫寬度的變化。當其他譜線或不可吸收的光進入光譜通帶時,吸光度會立即下降。不引起吸光度降低的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。對于堿金屬、堿土金屬等譜線簡單的元素,可采用寬狹縫降低燈電流和光電倍增管高壓,提高信噪比和穩定性。對于鐵、鈷、鎳等譜線復雜的元素,需要選擇小狹縫,防止非吸收線進入檢測器,從而提高靈敏度,改善標準曲線的線性關系。
  4、燃燒器高度和與光軸的夾角
  銳線光源的光束穿過火焰的不同部位時,對測量的靈敏度和穩定性有一定的影響,為了保證測定的高靈敏度,光源發出的銳線光應該穿過火焰中基態原子密度最大的“中間薄層”“該區域的火焰比較穩定,干擾小。它位于靠近燃燒器狹縫的20mm-30mm處。通過實驗選擇合適的燃燒器高度,方法是用固定濃度的溶液噴灑,然后緩慢上下燃燒器,直到吸光度達到最大值,這個位置是最佳的燃燒器高度。另外,燃燒器當其接縫與燃燒器連接時也可以旋轉,當光軸一致(0)時,由最高靈敏度決定。當待測樣品濃度較高時,將燃燒器轉動到適當的角度以減小吸收長度以降低靈敏度。
  5、空心陰極燈工作條件的選擇
  預熱時間:燈管點燃后,由于陰極受熱蒸發產生原子蒸氣,輻射出的尖線光穿過燈管內的原子蒸氣,從石英窗射出。在使用時,為了穩定發射的共振線,必須對燈進行預熱,以保持燈內原子蒸氣層的分布和蒸汽厚度恒定,這將穩定自吸收和發射共振線產生的強度。燈中的原子蒸氣。一般對于單光束儀器,燈的預熱時間應在30分鐘以上,以達到輻射的銳光穩定性。對于雙光束儀器,由于參考光束和測量光束的強度同時變化,比例恒定,可以使基線快速穩定。空心陰極燈在使用前,如果在施加1/3工作電流的條件下預熱0.5-1.0h,并定期啟動,可以增加使用壽命。
  6、光電倍增管工作條件的選擇
  原子吸收分光光度計在日常分析中,光電倍增管的工作電壓必須在最大工作電壓的1/3-2/3以內。增加二次高壓會提高靈敏度,增加噪音,穩定性差;降低負高壓會降低靈敏度,提高信噪比,提高測量的穩定性,延長光電倍增管的使用壽命。
  7、火焰燃燒器運行條件的選擇
  進樣量:選擇進樣量可調的霧化器,根據樣品的粘度選擇進樣量,提高測量靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不易測量;如果噴油量過大,會對火焰霧化法中的火焰產生冷卻作用,會增加石墨爐霧化法中殘渣去除的難度。實際工作中應測量吸光度隨進樣量的變化,達到吸光度的進樣量即為應選擇的進樣量。
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