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如何解決ICP光譜儀因基體效應帶來的測量誤差

發布時間:2021-11-12      點擊次數:260
   ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素幾乎都是金屬以及硅、磷、硫等少量非金屬,廣泛用于質量控制的元素分析。不僅可以檢測超微量元素,還可以檢測常量元素,已成為分析儀器領域越來越強大的研究工具。

  ICP譜儀測量的難點一般是光譜干擾和基體效應,基體效應主要指共存成分對分析元素信號的影響,只出現在矩陣和待測成分共存的情況下,不具有相加性。基體效應的存在會惡化分析結果的精度。
      基體效應有光譜和非光譜的基體效應。光譜的基體效應是指ICP放電中的連續背景發光。這根據等離子體的操作條件不同,會隨著導入樣品溶液的成分、酸度、粘度和表面張力的變化而發生變化。光譜背景與試樣注入量之比隨試樣注入量的降低而有一定程度的增加。由于連續的背景發光有可能在分析線強度測量值上產生正的偏差,所以有必要校正連續的背景發光。非光譜的基體效應也與分析物、干擾物的性質、操作參數、儀器類型以及進樣方式等多種因素有關。

  基體效果的特征如下
  1、基體效應受等離子體參數的影響;
  2、基體效應與被測元素的性質和分析線的性質有關;
  3、基質還與干擾元素(基質)的種類和基質的含量有關,當基質下降到一定的濃度時,基質的影響可以忽略;
  4、基體效應規律比較復雜,不同元素、不同元素的組合、溶液體系基體效應不同;
  5、基體效應的存在會導致分析線強度的增加或降低,增加了光譜強度的基質干擾稱為曾敏效應,降低的稱為抑制效應。
  有幾種抑制或降低基體效果影響的方法,各種基體效果也有相應的處理方法,基體干擾的消除:
  1、標準加入法
  組成復雜的樣品共存元素濃度的變化常引起背景水平的變化,共存成分的線譜和帶譜以及各種形式的雜散光會使背景信號發生移動。標準添加法是不需要事先知道樣品基板的光譜,就可以校正這些干擾和基板效果的方法,傳統的外推值標準添加法的缺點是ICP的背景等效濃度BEC高,不穩定。
  2、預分離和預濃縮
  分離基體,事先濃縮測定元素不僅可以提高分析靈敏度,改善檢出限,更重要的是有助于消除和降低基體對分析元素的光譜干擾和非光譜干擾。
  3、矩陣匹配法
  矩陣匹配法是指使用用于繪制標準曲線的標準溶液對分析樣品溶液的主成分濃度和酸濃度進行匹配的方法。由于主成分相似,對分析元素的非光譜干擾相似,可以用匹配的方法減去基質或主成分的非光譜干擾,一般應用于ICP-AES分析。

ICP光譜儀

 

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